labconco冻干机升华阶段真空故障解决方案

labconco冻干机是由冻干箱、冷阱、真空系 统、制冷系统、硅油循环系统、气动液压 系统、电气控制系统、计算机 PLC 控制 系统等组成的先进制药设备 。其冻干工 艺过程如下 :

首先对冻干箱进行清洗, 然后消毒 灭菌, 之后做漏率检测 ; 真空 良好, 冻干 箱预冻 ; 产 品进箱, 进箱之后, 进行产 品 的冷冻 ; 升华干燥、解析干燥 ; 通过压力 升高试验判断产 品是否完全干燥 ; 放气 出料, 最后进行冷阱除霜等工艺过程。

labconco冻干机维修

我公司引进 了 10 余 台labconco冻干机, 用于高 附加值药 品生产 。在实 际工 作 中,   遇到以下 4 例疑难冻干机故 障, 通过仔细观察、认真思考、结合工艺, 成 功解决 了冻干机组故 障, 现把检修过程 介绍如下, 供参考。

1    冷冻至升华过程故障

1 . 1    故障现象

在生产过程 中, 冻干机 出现 了以下 故障现象 :   冻干箱温度设定为 40 ℃, 冻 干箱 由- 40 ℃升温,   开始按冻干 曲线设 定值升温 。 当升到 10 ℃左右时, 温度升 高变得缓慢, 每分钟 0.3~0.4 ℃, 而正常 升温每分钟应在 1 ℃左右。当升至 25 ℃ 左右时, 冻干箱温度停止升高。

1 .2    故障分析

首 先 ,   怀 疑硅 油 系 统 电加 热器损 坏 。检查电加热器, 其电压正常, 电阻值 正常, 判定加热系统无故 障 。怀疑冷冻 系统 出现故 障, 造成温度不能升高 。于 是 , 对冷冻工 艺 系 统进 行检查 , 发 现双 级压缩机结霜情况正常, 为冷 阱供液 的 电磁 阀阀体及 热 力膨胀 阀 结霜 情 况 正 常, 电磁阀发热, 正常 。当检查到去冻干 箱 的供液 电磁 阀阀体 时 ,   发 现 阀体 结 霜 , 而 电磁 阀 不 热 , 判 定 电磁 阀可 能 出 现 故 障 , 经检查后 , 确认 电磁 阀线圈 完 好 。而在该阶段, 冻干箱应该升温, 而不 是 降温 ,  由此 断 定 , 该 电磁 阀阀体 关 闭 不严, 造成冻干箱搁板在升温 阶段 时反 而 降温 , 冻干箱搁板升温缓慢 , 达 到 一 定温度 时 , 升温和降温达 到平衡 , 温度 不再上升, 冻干过程不能正常进行。

1 .3    故障排除

关 闭该 电磁 阀 阀体前 、后 阀 门, 取 下 电磁 阀,   拆卸电磁 阀 阀体并更换, 在 没有紧 固好 阀体之前,   打开该管道前、 后 阀 门 , 尽量排 除 该 管道 内 空气 , 然 后 紧固阀体 。经试车运行, 机组运转正常。

2    升华阶段真空控制故障

2 . 1    故障现象

在 升 华 阶 段 ,   冻干 箱 温度 设置 为 40 ℃, 真空控制下 限为 35 Pa, 真空控制 上 限 为 40 Pa,    真 空 度 预 报 警 值 为 60 Pa, 真空度报警值为 70 Pa。在冻干箱温 度- 40~0 ℃左右 时, 真 空度 能按冻干 曲 线运行 。当温度升到 15 ℃左右时, 升华 量增加, 冻干箱真空度达到 75 Pa, 真空 抽不下来,   冻干机报警真空度失控, 冻 干机 自动给板层 降温。

2 .2    labconco冻干机故障分析

经观察, 冻干箱温度为 15 ℃, 真 空 度为 75 Pa, 冷 阱温度为- 40 ℃, 冻干机 自动给搁板 降温 。首先, 怀疑冻干箱漏 气,   但是通过控制冻干箱产 品温度, 即 控制升华量 , 真 空度可 以 降 下来 , 产 品 也 能冻干 , 压 力升 高试验合格 , 只 不 过 生产时 间延长 1 天 。通过上面 的分析, 可 以排 除冻干箱及其管道、阀 门泄漏 的 故障 。其次, 怀疑冷冻系统降温不好, 捕 不住水蒸气 , 造成真 空泵超 负荷 , 抽 不 出水蒸气 。观察双级压缩机低压吸气压 力值为- 40 kPa、中压值为 220 kPa、高压 排气值为 1.05 MPa, 压缩机、吸气 阀、气 液分离器结霜情况 良好, 排 除 了冷冻效 果故障 。最后, 怀疑升华阻力大, 造成升 华水蒸气排 出不畅 。产 品出箱后, 首先 检查主 阀 ( 蘑菇 阀) , 计算机控制系统 的 计算机主机上显示主 阀已打开, 放下冻 干箱搁板,   无菌室人员进入冻干箱, 检 查发现主 阀离密封面距离 只有 25 mm, 而正常距离应该为 300 mm 。故其故 障 发生 的原 因是主 阀开启不到位, 造成升 华的水蒸气不能及时排到冷阱。

2 .3    故障排除

通过调整液压站压力开关, 顺 时针 调整其旋钮 ,  以便增大其压 力 , 并 测量主阀到密封面 的距离,   反复操作几次, 直至主 阀开度达到 300 mm 。然后关 闭 主 阀, 检查其密封是否严密 。经试车运 行, 机组正常。

3    干燥工艺阶段故障

3 . 1    故障现象

在解析干燥后期, 冻干箱温度 63.2 ℃, 真空度 14.9 Pa,   冷阱温度-65 ℃,   真空度 12.5 Pa。虽然真空泵始终工作, 但抽不到极 限真空 1~5Pa。设备正常时, 2 h 内, 就能达 到极限真空。

3 .2    故障分析

由于抽不到 3 Pa 的极 限真空值, 首 先, 做漏率检查, 关闭主阀及抽空阀, 观察 冻干箱及冷阱真空度, 发现其升高值在正 常范围内, 说明系统没有泄漏。其次, 怀疑 莱宝真空泵效率下降, 抽不下真空, 启动 另 1 台莱宝真空泵, 运行 0.5 h 后, 发现仍 抽不下真空 。进一步采取措施, 同 时启 动 2 台莱宝真空泵, 运行 0.5 h 后, 仍抽 不下真空 。于是, 检修真空泵, 更换旋片

及密封垫, 试车, 仍抽不下真空 。随后检 查罗 茨泵 , 通过手摸 , 发现罗 茨 泵 温度 过高 。罗茨泵 的作用是增压, 用来提高 抽气速率和缩短抽气时 间, 在高真空状 态时, 作用明显 。由于罗茨泵过热, 检查 罗茨泵 降温水, 正常 。用 听音棒 听罗茨 泵轴承 , 运转 声音 正 常 , 因此 断 定 罗茨 泵转子出现故障。

3 .3    故障排除

更换莱宝罗茨泵,    以便保证生产。 关 闭抽空 阀, 拆 除地脚螺钉及真空管接 头, 吊下旧泵, 换上新泵 。试车, 冻干箱 真空抽到 3.6 Pa, 冷 阱真空抽到 2.6 Pa,  抽空阀关闭, 机组运转正常。

4    压力升试验阶段故障

4 . 1    故障现象

冻干 即将结束, 产 品应该 已完全干 燥 , 此 时 , 冻干箱搁板硅 油进 口 温度 为 64.2 ℃,  出 口 温度 为 60.8 ℃, 冻干 箱 真 空为 2.9 Pa, 冷 阱温度为- 65 ℃, 抽 空 阀 自动关 闭, 抽 空 阀后, 真 空度为 2. 1 Pa。 再做压 力升 高试验 时 , 按 下按钮 , 冻干 箱压力迅速升高至 6 kPa,   主 阀迅速打开, 试验不成功 。继续抽真空, 反复几次 做压力升高试验, 仍然不成功。

4 .2    故障分析

可 能冻干箱阀 门、管道、主 阀及 大 门密封垫出现问题。

4 .3    labconco冻干机故障排除

由于冻干箱内有药 品, 不 能检查冻 干 箱 真 空 探 头 是 否 损 坏 。 首 先 检 查 主阀 , 关 闭主 阀后 , 冻干箱 内压 力升 高较 快 , 1 min  内冻干 箱 压 力 由 2.9 Pa 升 高 至几千 Pa 。但冷 阱压力升高正常, 说 明 主 阀密封 良好 。其次检查大 门密封垫, 关 闭抽 空 阀、主 阀后 , 用浓度 75%的 酒 精抹在大 门密封垫周围, 发现冻干箱内 无 明显 的压力变化, 说 明大 门密封无 问 题 。检查冻干箱放气管道及 阀门, 重新启动无 菌 室侧手动箱放 气 阀 ,   再抽 真 空,   然后关 闭主 阀做压力升高试验, 结 果压力升高试验成功 。分析原因是箱放 气 阀使用时 间长 , 关 闭 不严 , 造成冻干 箱轻微漏气, 以至于做压力升高试验失败 。对机组 的抽空阀进行修复后, 机组 运转正常。