LABCONCO冻干机简单操作规程

LABCONCO冻干机简单操作规程

原理

冻干过程是在真空状态下,把预冷冻样品中的溶剂(水或其它有机溶媒)通过升华(sublimation ),从冻固态(solid phase),不经过液态(liquid phase),直接转换成气态(vapor phase),经冷阱(Cold trap)s收集冷凝液体外排,最后留在样品瓶里的是完整的浓缩干燥样品。其整体物理与化学特性是不受损坏和不会改变的。

升华的速度取决于温度(temperature)和压力(pressure)。全过程包括预冻样品至固态,在干燥室令其表面吸收热量,经真空泵抽取样品表面水分,转移其水蒸气或溶液至冷阱收集和排出。

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一、样品预处理

1 预冻

将制备的样品溶液至于培养皿或表面积比较大的容器中至低温冰箱(-80℃冰箱更好)预冻至少 2 h以上,过夜更好。

1.1 样品不能含有有机溶剂和酸

样品中不能含有有机溶剂和酸,因为有机溶剂和酸抽出后会腐蚀真空泵!

1.2 样品厚度

样品预处理注意事项:冻完后样品层不能太厚,以 0.5cm 厚度合适,样品层厚度与冻干时间成反比,宁可多分几个容器冷冻,,注意样品不能超过容器积的三分之一。

1.3 浸膏样品

若样品呈黏稠糊状,预冻前加水稍微稀释几倍,防止在冻干过程中样品表面成膜,影响内部的干燥效果。

1.4 粉状样品

若样品冻干后呈细小粉末状,在容器表面盖上一层透气薄膜,避免被破真空时的气流吹散。

二、开机操作

1. 检查

1.1油位

先检查真空泵油位,油面一定不能低于油镜的中线,严禁无油或低油位开启真空泵。真空泵油在使用过程中颜色从淡色转为黄色、棕色、褐色甚至黑色,在棕色时更换新油,油的刻度以≥1/2为宜,油窗内发现悬浮物时需换油。泵上方的油污分离器污物超过刻度1/2则需放油。

1.2 冷阱和干燥室

仔细检查冷阱、干燥室和密封圈是否干燥及沾有异物,一定要擦拭干净。

2. 开机

打开仪器左侧电源总开关,然后按下仪器正面面板上的“MAN”按钮,观察仪器液晶屏,待面板显示温度在-40℃以下可以开始放置样品(预冷时间大约 5-10 min)。

3. 上样

将冻好的样品置于冷冻架中,盖上有机罩,接上冷冻架加热电源,盖上顶盖,关闭所有充气阀后可以开启真空泵。

若需外挂冻干瓶,需待真空度下降至0.12 mbar后,将装好不锈钢接管的冻干瓶接在样品室外的充气口上,再将该充气阀打开(即斜面向下,对准充气口)。

4. 打开真空泵

按下“VACUUM”纽,开启真空泵,开始正式冻干,待真空度下降至0.12 mbar后无异常情况方可离开(本机制冷温度可达-50℃,打开真空泵后温度短暂上升属于正常情况)。

4.5升台式冻干机可干燥2L溶液/24 h,中途可打开充气阀查看干燥情况,仪器连续运行时间不得超过72 h。

5. 打开冷冻架加热电源

干燥2-3 h后,打开冷冻架加热电源,选择所需温度,“low”代表20℃,“high” 代表30℃。

6. 工作过程中的维护

工作过程中每隔 2-4 h 应现场查看一次,主要查看:真空泵是否漏油、真空泵泵体和电机是否过热、有机罩是否密封、真空度和温度是否正常。

三、关机操作

1. 破真空、关泵

干燥完成后,慢慢打开充气阀,让外界空气缓慢进入干燥室,关闭真空泵“VACUUM”纽。

2. 关压闭缩机和主机电源

关闭真空泵后,关闭压缩机“MAN”纽,最后闭电源。打开放水阀,待冷阱化霜完毕后,用清水冲洗2-3次,擦干,闭放水阀。

3. 取出样品

打开干燥室顶盖,切断冷冻架加热电源,取出样品,置于干燥器中保存。清理干燥室及冷冻架。

四、注意事项

1、冻干样品一般为水样,不能含有酸和有机溶剂,否则会损坏真空泵。

2、若主机面板上“alarm”灯呈红色,立即与负责人联系。

3、仪器禁止使用有机溶剂,尤其是面板的有机玻璃表面。

4、停电或闭压缩机冷纽后,必须间隔3~5分钟才再次开机。

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