labconco实验室冻干机的使用与控制

一、小型实验室冻干机的构造

小型实验室冻干机由一个带真空泵和小型冷阱的基本单元及一些附件组成，如图 1 所示。

在带保温的冷阱圆筒体内有制冷管道，圆筒 体有一个透明的聚丙矫盖，圆 筒体做成真空密封并与真空 泵相连，基本单元安装有真空 仪表和温度仪表，并有控制开 关、放水阀和放气阀等 。冷阱 的温度有二种，采用单级制冷 可达 - 50!左右，如果采用复叠式制冷则可达 - 80!左右。

基本单元可与其他附件 进行不同的组合 ，

如图 2 所 示，

以适应不同试验产品的冻 干，例如与带钟罩的多歧管组 合可冻干盛放在烧瓶内的产品，与带压塞机构的板层和钟罩组合可冻干小瓶，与离心附件和钟罩组合可冻干安瓶等。

二、产品的预冻和转移

小型冻干机没有预冻装 置 ，少量的产品可在冷阱筒 体内预冻 ，烧瓶需要配备带 旋冻装置的冷浴 ， 以便预冻 成壳状结构 ， 安瓶可在冰箱 内预冻 ，也可用离心附件预 冻 ， 小瓶一般需在低箱冰箱内预冻。

带离心附件的冻干机是利用真空制冷法预冻产品的 ，把产品放在一个可旋转 的支架上，并以 800~1000r/min 的速度旋转，与此同时 开始抽真空 ，旋转时产生的离心力阻止了溶解在产品 中的空气在真空下冒出，当真空度达到一定数值时，产 品便平静地冻结成冰 ，并且形成斜面形状 ，如图 3 所示。

小瓶预冻时应把半压塞好的小瓶放在带支架的板  层上，并连支架和板层一起放在低温冰箱内预冻。在预  冻快结束时要先降温冷阱 ， 当冷阱温度到达 -40"后， 迅速从冰箱取出带产品的板层支架，打开冷阱盖，把带  产品的板层支架转移冷阱上，立即起动真空泵，这样产  品立即升华，使产品维持低温状态 。如果动作缓慢，产品会升温而熔化。

在冷阱筒体内预冻的产品与冰箱预冻的转移方法相同。

烧瓶冻干时要预先放好带多歧管的钟罩 ，如图 4、 图 5 所示，冷阱降温并抽好真空，这时把旋冻好的烧瓶  立即连接到阀门上，并转动阀门使烧瓶抽空。多歧管上  的阀门是一个特殊阀门，转柄有 4 个位置，箭头向上， 钟罩与连接口封闭；箭头向左，钟罩与连接口相通；箭  头向右，钟罩与连接口封闭，连接口与大气相通（往烧瓶中放入大气，以便取下烧瓶）。

用离心附件预冻的安瓶不需转换 ，在真空到达较 高数值后，这时产品已经冻结，只需关闭离心转头的马达就行了，因为产品已经在升华了。

有些小型冻干机带板层制冷功能 ，产品的预冻与大冻干机相似。

3    升华时的加热和控制

小冻干机的板层虽然不能降温 ，但有些板层中有 电加热器和温度探头，可以控制极层的加热温度，还有 些冻干机带有一个产品温度探头 ，这就可像大冻干机 那样控制温度 。但也有些小冻干机的板层是不能加热 的，温度的控制全靠室温，可以在钟罩或烧瓶外部套上 保温材料来减少外界热量的侵入 ，可以用风扇或合适功率的灯泡来增加热量的传入。

烧瓶在升华中由于吸收热量 ，烧瓶的外壁会结霜 或结露，这是正常现象，如果后来不结霜或结露了，说明产品升华已结束了。

当看到所有产品的冻结冰干完之后再保持 2h 左右，可以进入解吸干燥阶段，可以加热的冻干机把板层

4    产品的密封

冻干结束后，烧瓶可通过阀门放气后逐瓶取下，小 瓶可不放气用手动压塞机构真空压塞后放气取出，也 可通过进气口充入氮气后，再压塞放气取出，安瓶取出后应再抽真空并同时熔封。

熔封可使用“火吹 ”，如图 6 所示，

燃气可使用汽 油汽化气或煤气，火焰为蓝色。把安瓶插到合适口径的 真空胶管上，胶管通过一个缓冲容器与真空泵相连，边 抽真空边熔封 ，熔封处离胶管不能太近 ， 以免烧坏胶 管。熔封时要不断转动熔封处，不然安瓶熔化处会因大 气压力而炸破，当玻璃熔化时边转边拉，最后熔封处互相分离，再把安瓶的熔封处在火焰上烧圆，以防尖刺断裂而漏气 ，熔封好的安瓶可用高频火花真空检测仪测  定安瓶内的真空，发紫红光真空一般,蓝白光真空良好， 注意火花不要打在产品处和熔封处 ，否则会损伤产品和使熔封处漏气。